张跃院士与香港城市大学陆洋教授 Mater. Today综述：原位显微镜技术表征二维材料的力学性能及变形行为

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由于仅有原子层厚度和平面特性，石墨烯和过渡金属硫属化合物(TMDs)等二维(2D)材料被认为是优异的电子材料，这赋予它们在未来纳米器件应用中拥有巨大潜力。由其构建的功能器件的强力发挥和可靠性应用需要对其力学性能和变形行为进行深入了解，这也凸显了纳米力学的重要性。然而，对于如此小的尺寸和厚度，这是一个非常具有挑战性的任务。原位显微镜技术在这方面呈现出很大的优势。最近，北京科技大学张跃院士与香港城市大学陆洋教授、深圳大学饶峰教授综述了原位显微镜技术(包括原子力显微镜(AFM)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM))在表征二维材料力学性能和变形行为方面的研究进展，深圳大学李培峰副研究员和北京科技大学康卓教授为共同第一作者，其他合作者还有北京科技大学的廖庆亮教授和张铮教授。该综述详细分析了各种原位AFM、SEM和TEM技术的特点、优缺点和主要研究领域，实现了从点到平面的相应力学场景，包括局部压痕、平面拉伸、原子层间的摩擦滑动和原子运动机制。原位集成显微技术凭借其互补优势，可以同时研究二维材料的多种力学性能、纳米力学行为和内在原子机制。在此基础上，我们期待进一步优化具有高时空原子分辨率的原位集成显微镜技术，以揭示力、电、光、热等物理性质之间的动态构效关系和相应的原子机制，以及多场耦合条件对二维材料的磁性及其晶体结构、电子结构、原子层、缺陷密度等的影响。这将为基于材料的二维力电、压电、光电、热电等纳米电子器件的设计、构造和应用提供有益的预测和指导。

对于研究二维材料的力学性能和纳米力学行为，每一种原位显微镜技术都有自己独特的特点和优势。AFM纳米压痕可以测量二维材料弹性模量和本征或局部力学性能，还可以利用摩擦加载方式研究二维材料的超润滑性和界面特性(图1上)。原位SEM拉伸可以表征二维材料的平面力学性能，揭示其实际的面内断裂强度和行为、韧性和弹性应变，也可以利用纳米操纵观察超润滑性等纳米力学行为(图1左)。原位TEM拉伸和高分辨率观察可以在原子水平上揭示纳米机械变形、解理和滑动的机理(图1右)。

图1 原位显微镜技术在二维材料力学性能和纳米力学行为研究领域的应用示意图。

I 原位AFM技术

由于操作和样品制备非常简单，AFM是最常用，也是第一个用于研究二维材料局部或本征力学性能的原位显微镜技术。AFM压痕可以测量二维材料的弹性模量、断裂强度、刚度、韧性、断裂行为、摩擦和润滑，并用于确定某些参数对其力学性能的影响，以及二维材料和基底、不同二维材料之间的界面特性。

图2 原位AFM技术在二维材料弹性模量和缺陷对其影响方面的应用。

图3 原位AFM技术在二维材料界面特性表征和测试方面的应用。

II 原位SEM技术

与AFM的局部探测不同，在PTP(push-to-pull)等微纳力学测试设备的辅助下，原位SEM拉伸可以实现二维材料的平面均匀加载，测量二维材料的面内断裂强度和应变、断裂韧性和超润滑性。

 

图4 原位SEM技术测量二维材料的面内断裂强度与应变。

图5 原位SEM技术测量二维材料的断裂韧性。

III 原位TEM技术

与原位AFM压痕和原位SEM拉伸相比，原位TEM高分辨率观测能够获得更多原子尺度的信息。原位TEM拉伸和高分辨率观察可以在原子尺度揭示二维材料的面内力学性能和纳米力学行为机理。

图6 原位TEM技术操纵少层二维材料及原子层间的运动。

图7 原位TEM高分辨观察二维材料在外力作用下面内裂纹的扩展及相变。

IV 原位集成显微镜技术

虽然每一种原位显微镜技术在不同的应用中都有自己独特的特点，但有时会同时集成几种原位显微镜技术，从不同方面系统地研究二维材料的力学性能和断裂行为。在原位集成显微镜技术应用时，以其中一种原位显微镜技术为主，其他原位显微镜技术是配合观察或验证的有效补充。

图8 原位集成显微镜技术测试二维材料的力学性能及纳米力学行为。

V 原位显微镜技术的拓展

虽然通过原位显微镜技术研究二维材料的力学性能和变形行为已经取得了重大进展，但这些研究结果可能不能反映二维材料在实际应用中的工作应力状态。当应力水平远远低于材料的极限抗拉强度时，材料将遭受疲劳。特别是当材料的尺寸缩小到微米或纳米尺度时，无论是否必要，外力和振动都会对其力学性能和功能，甚至使用寿命、安全性和可靠性产生重大影响。在这种情况下，由电应力、热应力和机械应力引起的疲劳可能成为二维材料应用的主要挑战。疲劳可以揭示缺陷或裂纹的萌生和扩展的全过程以及材料的断裂或失效过程，是研究二维材料力学性能和行为的理想途径。因此，研究二维材料的疲劳及其机理对于评估其在柔性纳米电子领域的长期动态安全性和可靠性是非常重要和也是迫切需要的。遗憾的是，目前在这方面的研究相对较少。

图9 原位显微镜技术在一维材料、二维材料疲劳性能测试方面的应用，及力学辅助二维材料的制备。

VI 结论与展望

本文介绍了原位显微镜技术在研究二维材料力学性能和变形行为方面的进展。详细分析了各种原位AFM、SEM和TEM技术的特点、优缺点和主要研究领域。对于每种原位显微镜技术，系统地总结了从测量基础纳米力学到揭示原子尺度纳米力学行为和机理的发展历程。讨论了晶界、缺陷、层数等对二维材料力学性能和变形行为的影响。利用原位集成显微镜技术的优势互补，可以同时研究二维材料的力学性能、纳米力学行为和内在原子机制。总结了目前最受关注的二维材料，最常用的原位显微镜技术，以及最常研究的力学性能和纳米力学行为，通过这些可以指导未来的研究方向。首先，结合AFM尖端的局部原子级特性、SEM和TEM的全局平面动态实时能力以及TEM的原子级分辨率等优点，应不断发展和优化具有高时空原子分辨率的原位集成显微镜技术。其次，测量多场耦合条件下的力、电、光、热、磁等物理特性，包括温度、湿度、使用环境等的影响。最后，揭示二维材料物理性能之间的动态构效关系、界面特性演变以及相应的原子机制，为今后纳米电子器件的基础和应用提供有益的指导。

原文链接

https://doi.org/10.1016/j.mattod.2021.10.009

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